PHƯƠNG PHÁP PHỔ HỒNG NGOẠI IR

Máy quang đãng phổ

Máy quang quẻ phổ hồng ngoại dùng để làm ghi phổ trong vùng trường đoản cú 4000 cm-1 cho 650 cm-1 (từ 2,5 μm mang lại 15,4μm) hoặc trong một vài ba trường hợp tới 200 cm-1 (50 μm). Thiết bị quang phổ gửi dạng Fourier sử dụng bức xạ đa sắc và giám sát phổ theo dải tần số từ những dữ liệu gốc bằng chuyển dạng Fourier. Những máy quang đãng phổ với khối hệ thống quang học tạo ra bức xạ đơn sắc trong vùng đo cũng rất có thể được sử dụng.Thông thường xuyên phổ được xem là hàm số của độ truyền quang T; T là tỷ số của cường độ sự phản xạ truyền qua và cường độ bức xạ tới.Độ hấp thụ ánh sáng (A) là logarit thập phân của nghịch hòn đảo độ truyền quang.

Bạn đang xem: Phương pháp phổ hồng ngoại ir

A= log10(1/T)= log10( I0 /I)

Trong đó:T = I/I0 ;I0 là cường độ ánh nắng tới;I là cường độ ánh sáng truyền qua.

Chuẩn bị mẫu

Để ghi phổ truyền quang xuất xắc phổ hấp thụ, chất thử được chuẩn bị theo 1 trong những các cách thức sau:

Chất lỏng

Đo phổ của một chất lỏng bên dưới dạng phim thân 2 tấm phẳng vào suốt so với bức xạ hồng ngoại giỏi trong cốc đo gồm bề dầy phù hợp và cũng trong suốt so với bức xạ hồng ngoại.Các chất lỏng hay hóa học rắn chuẩn bị dưới dạng dung dịch. Sẵn sàng dung dịch demo với dung môi phù hợp hợp. Lựa chọn nồng độ và bề dày của ly đo thích hợp để rất có thể ghi được một phố tốt. Nói chung, có thể thu được tác dụng tốt với mật độ từ 1,0 % mang lại 10 % và bề dày của cốc bởi từ 0,5 mm mang lại 0,1 mm.

Các chất rắn

Đo phổ của chất rắn được phân tán trong một chất lỏng (bột nhão) tuyệt trong một hóa học rắn phù hợp (đĩa halid).Nếu gồm quy định trong siêng luận riêng, làm cho một phim mỏng mảnh từ khối chất rắn nóng chảy thân hai tấm phẳng trong veo với sự phản xạ hồng ngoại.

Bột nhão

Nghiền một lượng nhò chất thử với 1 lượng tối thiểu parafin lỏng hoặc hóa học lỏng không giống phù hợp. Dùng từ 5 mg mang đến 10 mg hóa học thử là trọn vẹn để tạo ra một bột nhão phù hợp.Ép bột nhão giữa hai tấm phẳng nhìn trong suốt với phản xạ hồng ngoại.

Viên nén (đĩa halid)

Trừ khi có chỉ dẫn khác, ép 1 mg cho 2 mg chất thử với 300 mg đến 400 mg bột mịn kali bromid (IR) hoặc kali clorid (IR) đang sấy khô. Lượng này thường đủ để chế tạo ra một viên nén có đường kính 10 mm cho 15 milimet và mang đến phổ gồm cường độ phù hợp. ép hỗn hợp cảnh giác và rải những nó trong một khuôn thích hợp. Nén khuôn gồm hỗn hợp chất thử cho tới áp suất khoảng chừng 800 MPa trong đk chân không. Một vài ba yếu tố có thể tạo đề nghị viên nén khôngtốt như: nghiền không kỹ hay ép quá kỹ, độ ẩm, các tạp chất trong môi trường xung quanh phân tán. Viên nén ko đạt yêu ước nếu kiểm tra bằng mắt thấy viên nén không đồngnhất với không vào suốt tuyệt độ truyền quang ngơi nghỉ khoảng 2000cm-1 (5 μm) nhò rộng 60 % khi không tồn tại băng hâp thụ sệt hiệu nghỉ ngơi vùng này và không tồn tại bù trừ mặt tia đối chiếu, trừ lúc có chỉ dẫn khác.

Các chất khí

Ghi phổ các khí trong cốc đo trong veo với phản xạ hồng ngoại và bao gồm quang trình 50 mm mang đến 100 mm. Đối với các chất khí có thông số hấp thụ hồng ngoại nhỏ tuổi hoặc gồm ở dạng vết, ta dùng những cốc đo có khối hệ thống gương, tạo cho sự bội nghịch xạ bên trong cốc nhiều lần và vì đó rất có thể đạt quang trình 1 m hoặc thậm chí là đến 10m hoặc là hơn nữa.Tạo chân ko trong ly đo cùng nạp đầy khí đến áp suất yêu cầu nhờ một nút luân phiên hoặc một van kim cùng với đường đưa khí phù hợp nối cốc đo với bình cất khí nên khảo sát. Nếu cần kiểm soát và điều chỉnh áp lực trong cốc đo đến áp suất khí quyển, sử dụng một khí trong suốt với sự phản xạ hồng ngoại, lấy ví dụ khí nitrogen giỏi argon. Để tránh ảnh hưởng sự dung nạp của tương đối nước, carbon dioxyd hoặc đa số khí khác xuất hiện trong bầu khí quyển, để một ly đo tương tự như như ly đo đựng khí cần điều tra khảo sát bên tia đối chiếu. Cốc đo này đã có được hút chân không hoặc được nạp khí trong veo với bức xạ hồng ngoại.

Ghi phổ bằng phản xạ toàn phần suy giảm

Đặt mẫu thử xúc tiếp trực tiếp với lăng kính phản xạ toàn phần suy giảm.

Ghi phổ bởi phản xạ nhiều lần

Khi bao gồm chì định trong chuyên luận riêng, sẵn sàng chất thử theo các cách thức sau:

Dung dịch

Hòa tan hóa học thử trong dung môi phù hợp theo những đk đã được nguyên tắc trong chuyên luận riêng. Làm bay hơi dung dịch trên tấm thali bromo-iodid hoặc tấm phẳng khác phù hợp.

Chất rắn

Đặt hóa học thử bên trên tấm thali bromo-iodid hoặc trên tấm phẳng khác cân xứng sao cho tất cả sự xúc tiếp đồng đều.

Định tính

Định tính bằng những chất đối chiếu hóa học

Chuẩn bị chẩt thử với chất đối chiếu theo cùng một quá trình và ghi phổ từ bỏ 4000 cm-1 mang đến 650 cm-1 (2.5 μm đến 15,4μm) một trong những điều khiếu nại như nhau. Cực tiểu độ truyền qua (cực đại hấp thụ) trong phổ của chất thử cùng chất so sánh phải tương xứng về vị trí với cường độ.Khi phổ của chất thử cùng của chất so sánh ở dạng rắn bao gồm sự khác nhau về địa điểm của rất tiểu độ truyền qua (cực đại hấp thụ), đề nghị xử lý hóa học thử và chất so sánh theo cùng một cách làm sao cho chúng kết tinh hay tạo thành thành thuộc dạng, hay tiến hành như miêu tả trong chuyên luận riêng rẽ rồi new ghi phổ.

Định tính bởi phổ đối chiếu

Kiểm tra độ sắc nét của máyGhi phổ của phim polỵstyren bao gồm bề dày 35μm . Hiệu số X (Hình 4.2) giữa phần trăm truyền quang đãng tại cực lớn truyền qua A nghỉ ngơi 2870 cm-1 (3,48μm ) với tại rất tiểu truyền qua B sinh hoạt 2851cm-1 (3,51μm) phải to hơn 18. Hiệu số y giữa tỷ lệ truyền quang ở cực lớn truyền qua C trên 1589cm-1 (6,29 μm) cùng ở cực tiểu độ truyền qua D trên 1583cm-1 (6,32 μm) phải lớn hơn 10.

Kiểm tra thang số sóng

Có thể kiểm tra thang số sóng bằng phương pháp dùng phim polystyren. Phim này còn có các cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở những số sóng (tính bởi cm-1) như Bảng 4.2.

Bảng 4.2 – cực tiểu độ truyền qua của phim polystyren và những giới hạn cho phép

CỰC TIỂU ĐỘ TRUYỀN QUA (cm-1)	GIỚI HẠN cho PHÉP(cm-1)
3060.0	±1.5
2849.5	±2.0
1942.9	±1.5
1601.2	±1.0
1583.0	±1.0
1154.5	±1.0
1028.3	±1.0

Phương pháp

Chuẩn bị hóa học thử theo chỉ dẫn đi kèm cùng với phổ đối chiếu.Tiến hành trong điều kiện hệt như khi bình chọn độ phân giải, ghi phổ của chất thử và ông chồng phổ lên những băng của polystyren ngơi nghỉ 2849,5 cm-1 (3,51μ m), 1601,2cm-1 (6,25μ m) cùng 1028,3cm-1 (9,72μ m), đối chiếu phổ hóa học thử cùng với phổ đối chiếu và với các băng của polystyren như chỉ dẫn trên. Dùng các vị trí của băng polystyren để triển khai chuẩn, vị trí của các băng có mức giá trị vào phổ của hóa học thử cùng phổ đổi chiếu phải tương ứng trong vòng 0,5 % thang số sóng. Cường độ tương đối của những băng phải phù hợp giữa 2 phổ.

Xem thêm: Build Team Color Real Madrid Fo4 3 Lần Vô Địch C1 Liên Tiếp, Đội Hình Real Madrid Fifa Online 3

Phương pháp quang phổ cận hồng ngoại

Phương pháp quang quẻ phổ cận hồng ngoại là kỹ thuật đặc trưng hữu ích nhằm định tính những chất hữu cơ. Mặc dù các phổ chỉ giới hạn trong những cộng tận hưởng của C – H, N – H, O – H với S – H, thường chúng cho các thông tin có mức giá trị.Tuy vậy, những phổ phụ thuộc vào vào một trong những thông số như form size hạt, tính nhiều hình, dấu dung môi, độ ẩm … mà những thông số kỹ thuật này không thể luôn được kiểm soát. Vì lý do này, ko thể đối chiếu trực tiếp phổ của hóa học thử với phổ đối chiếu mà yêu cầu xử lý dữ liệu bằng cách thức toán học đã làm được thẩm định.